Vlákny tvrzené polymery (FRP - fibre reinforced polymers) jsou kompozitní materiály vytvořené z polymerové matrice vyztužené vlákny z různých materiálů. Vlákna jsou většinou z mnohem pevnějších materiálů než matrice. Skelnými vlákny vyztužené polymery (glass-fibre reinforced polymers – GFRP) mají většinou horší vlastnosti než ty vyztužené uhlíkovými nebo kevlarovými vlákny, jsou však mnohem levnější a jejich použití je proto častější. Tyto kompozity nachází využití v mnoha odvětvích jako automobilový, letecký, či zbrojní průmysl. Průměr skelných vláken používaných k vyztužení termoplastů se pohybuje od 4 μm až do cca 20 μm [1] a objemové množství vláken se v polymerech pohybuje v intervalu od 20 % až do 60 %.
Tyto vláknové kompozity mají vůči běžným materiálům mnoho výhod. Především zachovávají nízké výrobní náklady dílů, nabízí větší pevnost než samotný polymer a zároveň jsou lehčí než jiné podobně pevné materiály. Výsledná pevnost materiálu však značně závisí na orientaci vláken vůči namáhání dílu, proto je orientace vláken předpovídána v simulačních softwarech. Na základě těchto simulací jsou pak upravovány umístění vtoku ve formě a parametry vstřikovacího procesu. Pro určení orientace vláken v dílu lze použít simulační software např. Moldex3D, Cadmould 3D-F. Běžnými zobrazovacími metodami je však poměrně obtížné správnost těchto simulací ověřit.
Cílem tohoto příspěvku je zobrazit skelná vlákna ve třech dimenzích pomocí rentgenové počítačové mikro tomografie. Možnosti této techniky a následné analýzy dat jsou demonstrovány na vzorku spojky (Drethan). Srovnání skutečné orientace vláken polymeru s předpovězeným rozložením vláken ze simulace je ukázáno na vybrané oblasti rámu pistole (Gilamid).
Rentgenová počítačová tomografie
Rentgenová počítačová tomografie (CT – computed tomography) je moderní metoda, která umožňuje nedestruktivní analýzu vzorku. Objekt je prozářen rentgenovým zářením, přičemž se zaznamená poměr mezí vstupní a prošlou intenzitou. Takto jsou vytvořeny snímky z mnoha úhlů natočení předmětu. Tyto snímky jsou pak matematickým algoritmem zrekonstruovány do série obrázků, které reprezentují virtuální řezy objektem [2]. Z řezů lze následně zkonstruovat 3D model měřeného dílu. CT technika se v současnosti z lékařské oblasti rozšiřuje i do průmyslového a vědeckého prostředí. Moderní přístroje využívané pro průmyslové účely umožňují dosáhnout rozlišení až na úroveň jednotek mikrometrů.
Akreditovaná laboratoř (dle normy ČSN EN ISO/IEC 17025) rentgenové počítačové mikro a nano tomografie na CEITEC VUT v Brně [3] disponující jak nejmodernějšími CT systémy (GE phoenix L240, GE phoenix M300, Rigaku Nano3DX), tak softwary Volume graphics, GOM inspect professional, MAVI je schopná adresovat široké spektrum požadavků na analýzu vnitřní i vnější struktury dílů (viz. Obr. 1).
Vzorky
CT měření bylo realizováno na dílu spojky plastového (Obr. 2) vedení z materiálu Drethan PA 66 GF50, který obsahuje 50 % skelných vláken. Tento díl byl využit pro hledání optimálních parametrů měření a diskuzi o vhodném voxelovém rozlišení. Pro měření s vyšším rozlišením na nanoCT systému byla vyříznuta malá část výstupku na okraji spojky o rozměrech 1×1×10 mm.
Dále proběhlo měření dílu rámu pistole (Obr. 3) z materiálu Grilamid LV-2A NZ obsahující 20 % skelných vláken. Pro dosažení vyššího rozlišení byl vzorek rozřezán v oblasti označené na základě simulačních dat, tj. v oblasti pažby rámu pistole byly vyříznuty tři proužky, každý o šířce asi 5 mm a délce asi 60 mm (Obr. 4). Vzhledem k jejich tloušťce (2 mm) bylo výhodné vzorky nalepit k sobě a měřit najednou.
Metoda měření
Spojka byla měřena 3x na přístroji GE phoenix v|tome|x L240, abychom zjistili vhodné parametry k zobrazení vláken. Přístroj je vybaven 7 osým manipulačním systémem. Pro měření lze použít rentgenovou mikro- -ohniskovou (240kV/320W) nebo nano-ohniskovou (180kV/15W) trubici, se kterými lze dosáhnout voxelového rozlišení až 2 μm, resp. 1 μm. Maximální rozměry měřeného vzorku jsou Ø500 x 600 mm, hmotnost max. 50 kg. Měření probíhá v klimatizované kabině, kde je teplota udržována na 20 °C.
Další měření proběhlo na přístroj Rigaku Nano3DX. Ten dokáže dosáhnout voxelové rozlišení až 0,27 μm. To je však podmíněno malými rozměry měřeného vzorku, velikost zorného pole pak může být max. 0,9 x 0,7 mm. Přístroj umožňuje díky velké vzdálenosti detektoru od zdroje a prostorově koherentnímu záření zobrazení ve fázovém kontrastu. To zvyšuje viditelnost hranic malých struktur a materiálů s malým rozdílem absorpčních vlastností, jakými jsou např. polymery tvrzené skelnými nebo uhlíkovými vlákny.
Analýza dat
Data byla analyzována v softwaru VGStudio MAX 3.0. vybavený modulem Fiber Composite Material Analysis, který umožňuje identifikaci a analýzu vláken uvnitř materiálu. Tento modul počítá lokální a globální orientace a koncentrace vláken, odchylka od předem definované referenční orientace, lokální orientace vláken do roviny projekce a mnoho dalších statistických parametrů. Výsledky mohou být zobrazeny a zaznamenány mnoha způsoby, například barevně odlišené zobrazení vláken ve 2D a ve 3D nebo pomocí histogramu znázorňujícího četnost vláken v jednotlivých směrech. Pro dosažení správných výsledků je důležité dosáhnout dostatečného rozlišení, kontrastu vláken vůči okolnímu materiálu a redukovat šum a další artefakty [2].
Výsledky
Z tomografických dat plastové spojky je zřejmé, že pro zobrazení skelných vláken je nutné dosáhnout voxelového rozlišeni kolem 5 μm. Z předchozích dvou měření lze však vytěžit informaci o větší oblasti, a přestože rozlišení není dostatečné pro zobrazení individuálních vláken, lze předpovědět tečení materiálu při vstřikovacím procesu. Díky různému odstínu šedi v tomografických datech (Obr. 5) lze rozeznat tmavší oblasti v kontaktu s formou, které můžou představovat oblasti s menším množstvím vláken. Konečná hodnota vox. rozlišení je pak závislá na průměru sklených vláken a jejich množství v materiálu, tj. pro materiál s 20% skelných vláken a větším průměrem vláken může být dostačující i 2× horší rozlišení než bylo obdrženo v našem případě spojky.
Interpretace orientace vláken softwarovými nástroji je nejčastěji provedena pomocí barev (Obr. 9), které jsou sjednoceny s příslušnými osami souřadného systému dat. Barevná mapa pak hodnotiteli pomáhá velice rychle zkontrolovat převládající směr v dané oblasti vzorku. Tato analýza vláken pracující na 16 bitových datech o objemu až 20 GB je poměrně náročná na výpočetní výkon, a našem případě (se dvěma 16 jádrovými procesory) trvala několik desítek minut.
V případě, že je požadována inspekce struktury samotných vláken, případně jejich integraci v polymerové matrici, musí být měření vzorku realizováno na rozlišení okolo stovek nanometrů (Obr. 8). Pro tento účel je však nutné vzorek přizpůsobit velikosti zorného pole přístroje (tj. menší jak 1 mm v průměru). Tento krok představuje vyříznout vhodnou oblast vzorku, která může být specifikovaná na základě dat předchozích nedestruktivních měření.
CT analýza rámu pistole proběhla v oblasti pažby, která byla označena na základě simulačních dat (přednáška FORMY 2017, Ing. Gabriel, Stanovení průběhu tečení, polohy skleněných vláken, smrštění a deformace pro konstrukci rámu P 10 C). U tohoto vzorku, vzhledem k nižšímu množství vláken než u spojky,vlákna netvořila husté shluky,(jako v případě spojky) a jsou snadněji rozlišitelná. Kontrolované oblasti označeny čísly 1,2,3 (viz. Obr. 10) jsou rozmístěny od kraje k 
centrální části v transverzální rovině pažby. Centrální část je prezentována jednoznačným směrem vláken oproti kraji.
Tento trend v tomografických datech skutečného vzorku se ovšem potvrdil pouze ve středu stěny výroku (Obr. 11). Vrstvy blízké povrchu (tj. 0,2 mm od povrchu)nemají (oproti předpokladu) žádný převládající směr vláken. Je nutno poznamenat, že toto hodnocení je ovšem založeno pouze na vizuálním posouzení autora článku a k objektivnímu srovnání podpořeného čísly by bylo nutné sjednotit výstupy dat ze simulace a CT analýzy a navrhnout nová hodnotící kritéria.
Závěr
Tato studie se zabývá proveditelností a možnostmi v zobrazení skutečné orientace skelných vláken vlákny-tvrzeného polymeru, konkrétně GFRP, které hrají roli v mechanických vlastností celého dílu. Možností přístrojové i softwarové techniky laboratoře rentgenové počítačové tomografie na CEITEC VUT jsou demonstrovány na dvou vzorcích.
Na prvním vzorku je ukázáno že voxelové rozlišení nutné pro zobrazení vláken musí být menší než 10 μm. Tento parametr pak závisí na použitém množství a průměru vláken. Pro dostatečný kontrast mezi vlákny a polymerní matricí je nutné odstranit kovové výztuže, případně se těmto oblastem vyhnout. Limitem pro tento typ zobrazení je pak velikost vzorku, jelikož zorné pole je pro zmíněné voxelové rozlišení menší než 10 x 10 mm. Na tomto příkladu byl také ukázán postup kombinace mikroCT a nanoCT techniky k získání informace ve vysokém rozlišení, kde jsou díly měřeny v originální podobě a postupně specifikují místo pro další detailnější měření.
Výsledky tomografického měření druhého vzorku (rámu pistole) byly srovnány s daty ze simulace orientace vláken v modelu dílu. Predikované směry sklených vláken se podařilo potvrdit jen z části, na základě vizuální posouzení operátora. Největším nedostatkem této komparace je nejednotnost výstupů z použitých softwarů, z kterého vyplývá nutnost zabývat se vývojem metody pro kvantifikaci korelace dat z obou metod.
Pavel Blažek, Tomáš Zikmund*, Pavel Gajdoš, Jiří Kouřil, Jozef Kaiser
CEITEC – Central European Institute of Technology
Vysoké učení technické v Brně
*tomas.zikmund@ceitec.vutbr.cz
Reference
[1] [Online] http://netcomposites.com/guide-tools/guide/reinforcements/glass-fibrefiber/.
[2] Computed tomography for dimensional metrology. J.P. Kruth, M. Bartscher, S. Carmignato, R. Schmitt, L. De Chiffre, A. Weckenmann. 2, : CIRP, The International Academy for Production Engineering, 2011, Sv. 60, stránky 830-831. ISSN 0007-8506.
[3] [Online] http://www.ctlab.cz