Ústav pro nanomateriály, pokročilé technologie a inovace Technické univerzity v Liberci (CXI TUL) představil v polovině listopadu nový mikroskop Helios 5 PFIB CXe, který získal díky dotaci z programu Interreg Česko-Sasko v rámci projektu Support4SME. Přístroj za více než 45 milionů Kč (přičemž výzkumný ústav hradil 20 % ze svých zdrojů) využijí liberečtí vědci především v materiálovém výzkumu.
„FIB-SEM mikroskop byl pro nás typický jednorožec, přístroj, který dlouhodobě potřebujeme, ale je finančně nedostupný. Díky programu Interreg a podpoře Libereckého kraje jsme tento unikátní přístroj získali. Je to v celé historii CXI naše největší investice,“ informoval ředitel CXI TUL profesor Miroslav Černík. Připomněl, že CXI TUL byl založen před 12 lety především jako centrum pomoci regionálnímu průmyslu a na plnění této funkce se zdejší materiálový výzkum zaměřuje. Unikátní mikroskop podle něj v tomto směru poskytne zcela nové možnosti. Nová dimenze v materiálovém výzkumu V materiálovém výzkumu se liberečtí vědci zaměřují především na vývoj nových materiálů a jejich aplikace v praxi. Projekt Support4SME, který liberecká univerzita realizuje ve spolupráci s Technickou univerzitou v Saské Kamenici (Chemnitz), je přeshraniční podporou materiálového výzkumu budoucnosti se zapojením malých a středních podniků. „Hlavním cílem je rozvoj a řešení společných výzkumných témat a poskytování služeb malým a středním podnikům v regionech,“ upřesňuje Mgr. Adam Blažek z oddělení pro průmysl a spolupráci s firmami CXI TUL s tím, že projekt primárně cílí na podporu regionálního průmyslu česko-německého příhraničí. Liberečtí vědci se snaží zapojovat do evropských projektů a být důstojným partnerem. K tomu, jak zdůrazňuje profesor Miroslav Černík, ředitel CXI TUL, potřebují odpovídající vybavení. „Při vzniku výzkumného ústavu jsme měli k dispozici zhruba 150 přístrojů, které za tu dobu samozřejmě zastaraly. Ve stejnou dobu vzniklo kolem padesátky podobných výzkumných center, ale žádná vláda, bohužel, přes počáteční sliby nepředložila program, jak těmto centrům pomoci z hlediska přístrojového vybavení. Řada z nich tak svoji činnost ukončila. Museli jsme si pomoci sami, proto jsem velmi rád, že jsme díky programu česko-saské spolupráce koupili mikroskop, který dokáže zobrazit zkoumaný předmět v nanometrovém rozlišení a současně umožňuje podívat se i pod povrch zkoumaného vzorku. Je to pro vědce unikátní nástroj, díky kterému získáme nové informace o materiálu a dostaneme se k novým analytickým dimenzím. To přináší v materiálovém výzkumu zcela nové možnosti pro spolupráci nejen s českým a saským průmyslem, ale, po ukončení projektu, i s dalšími evropskými zeměmi. Již nyní máme požadavky například pro komplexní analýzu kvality materiálu a povrchových úprav, slitin, pro kontrolu svarů či při zkoumání defektů materiálů. Díky novému přístroji můžeme naše služby pro malé podniky výrazně rozšířit,“ dodává s tím, že budou s německými kolegy propojovat své výzkumné aktivity a společně nabízet kapacity v oblasti vývoje či různých analýz (materiálových i chemických) malým a středním podnikům a nabízet služby či předávat zkušenosti formou workshopů, školení a seminářů.
Dostane se pod povrch a pomocí přesných lokálních řezů otvírá 3D mapu zkoumaných vzorků
Pro analýzy využívá mikroskop dva svazky. První je elektronový. Zajišťuje zobrazování v ultravysokém rozlišení a současně generuje signály potřebné pro mikroanalýzu. Druhý paprsek je tvořen xenonovými ionty a díky němu je možné v závislosti na nastavených parametrech deponovat tenké vrstvy uhlíku či wolframu z plynných prekurzorů nebo odprašovat zkoumaný materiál a vytvářet tak přesně lokalizované řezy přímo v komoře mikroskopu. „Jsme tak schopni se zaměřit nejen na povrch zkoumaného vzorku, ale podívat se i do struktury zkoumaného materiálu, což je z pohledu analytického hodnocení zkoumaných vzorků velice užitečné,“ říká Ing. Mateusz Fijalkowski, Ph.D., vedoucí oddělení pokročilých materiálů CXI TUL. Nespornou výhodou je podle něj i to, že s užitím xenonových iontů lze řezat extrémně rychle, v řádu několika minut, navíc se nekontaminují vzorky implantací galiových iontů, což se stává při standardních řešeních. „Jsme schopni přímo v komoře ze vzorku odebrat velmi tenkou lamelu v rozměrech mikrometrů (10 × 10 × 3 μm), a následně s tímto vzorkem podle potřeby manipulovat buď přímo v komoře, nebo ho přemístit na další držák k chemické či strukturální analýze. Jsme schopni připravit a zkoumat chemické složení přímo na tenké lamele, a tím pádem jsou naše analýzy řádově přesnější než standardní chemické analýzy. Další možností je 3D tomografie, kde jsme schopni odprašovat jednotlivé vrstvy ze vzorku a tvořit trojrozměrnou mapu zkoumaného objektu, která může zobrazovat chemické složení, mikrostrukturu, orientaci krystalových zrn a fázové složení materiálu,“ přibližuje nové možnosti materiálového výzkumu doktor Fijalkowski.
Široká škála detektorů
Mikroskop je vybaven celou řadou detektorů. Ty umožňují snímat fyzikální signály vznikající při interakcích primárních elektronů či xenonových iontů s materiálem, a tak získat řadu klíčových dat o zkoumaném vzorku. Například detektor sekundárních elektronů umožňuje zobrazení topografického kontrastu a dovoluje zobrazit drobné strukturní detaily, detektor zpětně odražených elektronů pak poslouží zobrazování fázového kontrastu v závislosti na lokálních změnách. Detektor transmitovaných elektronů zase umožňuje velmi detailní zobrazení nanočástic či struktur tenkých lamel připravovaných pro transmisní elektronové mikroskopy. „Pokrokem je i pokročilá mikroanalýza. Mikroskop je totiž vybaven detektory EDS (energy-dispersive X-ray spectroscopy — energeticky disperzní rentgenová spektroskopie) a EBSD (electron backscatter diffraction — difrakce elektronového zpětného rozptylu), s jejichž pomocí můžeme stanovit lokální chemické složení a identifikovat typ a prostorovou orientaci krystalové mřížky materiálu. Díky tomu získáváme důležité informace o bodovém i plošném kvalitativním a kvantitativním zastoupení a distribuci jednotlivých prvků, nebo krystalografická data, jež nám dávají informace například o technologické historii zkoumaných vzorků,“ vysvětluje doktor Fijalkowski.
Mikrořezy materiálu za několik minut
Významnou funkcí je možnost realizace přesně lokalizovaných řezů přímo v komoře mikroskopu. Velmi rychle a naprosto přesně lze například změřit tenkou vrstvu stříbra na povrchu piezokrystalu. „Standardní proces je zdlouhavý. Počítáme ho na hodiny, protože je potřeba do něj zapojit dalších asi pět technologií a zařízení. Nejprve musíme krystal rozříznout, zapouzdřit a vzorek pečlivě vybrousit a vyleštit. V důsledku mechanické přípravy navíc nemusí být výsledné zobrazení vždy tak kvalitní. Co se týče efektivity přípravy a kvality řezu a také výsledného zobrazení, posouvá nový mikroskop Helios naši práci o několik řádů výš. Nyní máme možnost přesně lokalizovaný řez udělat řádově v několika minutách přímo v místě, které zkoumáme. Probíhá to tak, že si připravíme v konkrétním místě ochrannou vrstvičku, která chrání dané místo před poškozením fokusovaným svazkem iontů. Následně v bezprostřední blízkosti pomocí xenonových iontů odprášíme okolní materiál a dále získanou řeznou plochu jemně doleštíme. Tím je vše připraveno pro detailní zobrazení řezu. Takto připravená plocha řezu není nijak kontaminovaná ani mechanicky ovlivněná; můžeme ji ihned zobrazit či provést lokální chemickou nebo krystalografickou analýzu,“ říká Ing. Pavel Kejzlar, Ph.D., jeden z operátorů elektronových mikroskopů Oddělení pokročilých materiálů CXI TUL. Pochvaluje si, že podle potřeby může nastavit rychlejší nebo pomalejší sken a prakticky není omezen žádným zvětšením. „Není problém zvětšit velmi jemnou strukturu i milionkrát. Můžeme se zaměřit na tloušťku vrstev, na jejich složení i na konkrétní defekty, a na základě získaných výsledků optimalizovat parametry procesu depozice,“ konstatuje s tím, že díky spolehlivé analýze složení a morfologie tenkých vrstev mohou výzkumníci pomoci k optimalizaci přípravy materiálu, s ohledem na minimalizaci množství defektů. Dr. Pavel Kejzlar v této souvislosti připomíná konkrétní příklad, kdy v mikroskopu zjistili, že pod stříbrnou vrstvou o tloušťce 3,5 μm se nacházejí drobné póry, a tudíž vrstva není zcela optimální. Mohli tak dál podnět pro výrobu, že je potřeba zredukovat množství pórů.
Aplikace v kontextu poptávek firem
Podle libereckých vědců se rýsuje široká škála aplikací i v kontextu poptávek od firem. Jednou z možností využití mikroskopu je například příprava přesných bezdeformačních řezů. „Zobrazují se velice jemné struktury, které nejsme schopni jiným nástrojem takto přesně odprášit a říznout. Zkoumáme nanovlákenné struktury či porézní membrány, ve kterých jsou povrchově upravována dutá vlákna. Zkoumání celé struktury nám umožní optimalizaci technologických parametrů výrobního procesu,“ říká Mateusz Fijalkowski. Podle něj se už ukazuje, že firmy budou mít zájem o hodnocení a analýzu tenkovrstvých systémů. To se uplatní zejména v současném strojírenství, kde je kladen důraz na kvalitní povlakovací systémy, kterými se dají zvýšit užitné vlastnosti materiálů, jako je například otěruvzdornost nebo chemická a tepelná odolnost. „S tímto přístrojem jsme schopni připravit příčný řez strukturou a definovat například, kolik tam je jednotlivých vrstev, jakou mají tloušťku, případně můžeme najít nějaké defekty ve struktuře, a poskytnout tak firmě informaci, co je špatně nebo co by se mělo změnit. Například, jestli by bylo optimální zvýšit tloušťku vrstvy, případně změnit její strukturu. Díky EDS detektoru jsme schopni provést i spolehlivou analýzu chemického složení. Třeba při tepelném zpracování oceli, kdy vzniká konkrétní struktura, umíme definovat, jaký je podíl fází, morfologie a orientace zrn, které určují mechanické vlastnosti materiálu. Můžeme například zjistit i příčinu lomu materiálu, zda se jedná o vadný materiál, nebo například o špatný postup svařování,“ přibližuje možnosti spolupráce s firmami Pavel Kejzlar. Podle něj budou firmy hodně využívat nejen možnosti analýzy materiálu, ale i hotových výrobků, protože nový přístroj umožňuje zkoumat také vnitřní vady ve vrstvách. Klasickou ukázkou může být fraktografická analýzu svaru. Lze stanovit strukturu materiálu v bezprostřední blízkosti svaru, která může být odlišná kvůli rychlému odvodu tepla do okolního materiálu. Při hodnocení tepelného zpracování ozubených koleček je možné stanovit ve struktuře zakalené oceli velikost feritických zrníček, které mírně zhoršují výslednou pevnost materiálu. Vliv na to může mít to, že materiál měl před tepelným zpracováním příliš hrubozrnnou strukturu, pročež nedošlo ke kompletní austenitizaci, (k přeměně krystalové mřížky z kubické prostorově středěné na kubickou plošně středěnou). A to je konkrétní podnět k optimalizaci tepelného zpracování. Také se rýsuje možnost zapojení do řešení problémů při výrobě karoserií, na jejichž povrch se stále častěji aplikují nové tenké vrstvy, které mají například zvýšit korozní odolnost, případně usnadnit proces svařování apod. „Například lze zjistit, zda u materiálu vzniká nežádoucí eutektikum, kdy při tváření vznikají drobné trhlinky v řádech mikrometrů. Zatímco dříve nebylo možné takové trhlinky ani objevit, s novým mikroskopem jsme je nejen během několika minut odhalili, ale i změřili jejich hloubku a zjistili, zda zabíhají až do základního materiálu. Takovéto narušení bariérní vrstvy může vést k lokální korozi substrátu. To je myslím velmi důležitá informace pro firmy, které budou mít zájem jevy toho typu minimalizovat,“ konstatuje Pavel Kejzlar.
Smluvní výzkum dostává novou kvalitu
Možnosti nového přístroje podle ředitele CXI TUL profesora Černíka pomohou optimalizovat procesy přípravy celé řady materiálů, optimalizovat technologické postupy a porozumět řadě fyzikálních, chemických či mechanických vlastností. Tento přístroj podle něj umožní studovat materiály s podstatně vyšší úrovní detailu a preciznosti. Nyní CXI TUL spolupracuje s celou řadou firem z regionu a ze zakázek či smluvního výzkumu pro firmy a instituce získává okolo 50 milionů korun ročně. Nejnovější mikroskop Helios podle něj přispěje k dalšímu prohloubení spolupráce s praxí. „Investice do tohoto mikroskopu je krokem kupředu v našich snahách o posílení výzkumných kapacit. Chceme- li udržet pověst Technické univerzity v Liberci jako předního pracoviště v oblasti výzkumu a vývoje nanomateriálů, musíme stále inovovat naše přístroje a vybavení. Jedině tak můžeme nabídnout našim partnerům špičkové konzultační služby a smluvní výzkum,“ říká a s uspokojením konstatuje, že o mikroskop Helios 5 PFIB CXe je zájem mezi průmyslovými partnery a firmami už nyní. A jak zdůrazňuje prorektor TUL doc. Pavel Satrapa, kromě finančního bonusu to má pro univerzitu ještě další velmi vítanou přidanou hodnotu, a sice to, že výzvy z aplikační sféry přecházejí nejen do vědeckých zadání, ale také do výuky./ Jaroslava Kočárková /
