Spoluprací na mezinárodním projektu vyvinul brněnský TESCAN multifunkční přístroj pro nanotechnologie

Společnost TESCAN je úspěšnou českou fi rmou podnikající téměř 20 let v oboru elektronové mikroskopie a aplikací v mikro- a nanotechnologii. Její rastrovací elektronové mikroskopy (SEM) nalezneme ve více než 50 zemích světa. Firma má vlastní vývoj, výrobu i prodej přístrojů. Před třemi roky oslovila vývojáře TESCANu švýcarská pobočka prestižní výzkumné organizace EMPA, která potřebovala opravdu multifunkční přístroj nové generace pro nanotechnologie, který by umožňoval současně tvorbu a modifi kaci nanostruktur, jejich pozorování, manipulaci s nimi a řadu různých analýz. Švýcaři rovněž poukázali na to, že EU vyhlásila granty na podporu takových unikátních projektů. Slovo dalo slovo a podávala se přihláška do 7. rámcového programu. V první fázi bylo nutno určit, které metody by měly být v takovém multifunkčním zařízení spojeny, a s tím souvisel i výběr partnerů do společného projektu. Jádrem přístroje bylo zvoleno dvousvazkové zařízení se zkříženými iontovými a elektronovými svazky (FIB-SEM) kombinované s mikroskopem na bázi atomárních sil (AFM). K tomuto propojení logicky spěl vývoj v různých špičkových laboratořích ve světě a některé se už podobné zařízení pokoušely svépomocně stavět. SEM totiž umožňuje velmi rychlé 2D zobrazování vzorků v reálném čase, zatímco AFM poskytuje informaci o hloubce. Uvedená kombinace má tak skvělé zobrazovací vlastnosti. FIB pak umožňuje vzorky modifikovat, například odleptávat jeho části nebo naopak deponovat nové struktury. Dvousvazkové FIB-SEM zařízení mohl do projektu poskytnout sám TESCAN, přičemž know-how AFM bylo zajištěno univerzitami v Oldenburgu a Remeši spolu s německou firmou SmarAct, která dodala i nanomanipulátory. Samotné dvousvazkové FIB-SEM zařízení je často doplňováno o analyzátory energiově disperzních rentgenových spekter (EDX) a difrakce zpětně odražených elektronů (EBSD), oba jsou převzaty i do nového přístroje. První metoda poskytuje znalosti o prvkovém složení vzorku, zatímco druhá o jeho strukturním složení. Švýcarská firma Tofwerk přispěla navíc originálním řešením hmotnostního spektrometru s měřením doby letu (TOF). Institut fotoniky v Jeně se spolu s Empou zase zhostil úkolu testovat vzniklá zařízení ve špičkových vědeckých výzkumech. Poté co byl sestaven řešitelský tým, vypracovala se žádost a po náročném, ale úspěšném dvoukolovém řízení byl grant udělen. Projekt dostal zkratku FIBLYS podle „FIB anaLYSis“. Koordinátorem týmu je institut v Jeně pro jeho zkušenost s evropskými projekty, ale hlavní zátěž vývoje od počátku spočívala na TESCANu. Propojení tak mnoha zařízení a metod vyžadovalo nejprve důkladné modelování v 3D CAD systému, aby se předešlo možným prostorovým kolizím. Funkční vzorek unikátního přístroje projektu FIBLYS byl představen na mezinárodním workshopu v Brně počátkem září 2010. Devíti přednášek a 20 hodin předvádění na mikroskopech se zúčastnila padesátka odborníků z více než 20 vědeckých institucí a firem ze sedmi evropských zemí a USA. Kromě členů konsorcia projektu FIBLYS promluvili i uživatelé FIB-SEM zařízení, a to o jeho praktických aplikacích. Demonstrace na přístroji se týkaly např. přípravy TEM lamely, současné kombinované AFM a SEM mikroskopie, TOF analýzy, různých strategií rastrování, metody EBSD apod. Výhod unikátního propojení tolika metod v jednom multifunkčním přístroji je hned několik. Jednak se dociluje 3D tomografie, například střídáním leptání vzorku pomocí FIB a analýzy jednotlivých vrstev pomocí EBSD či jiné metody. TESCAN vyvinul obecný software pro trojrozměrnou rekonstrukci obrazu, ať už je signál jakýkoliv. Druhou výhodou je umožnění nových typů experimentů, například použití hrotu AFM pro detekci signálu katodoluminiscence buzeného elektronovým svazkem SEM. Výsledná metoda dosahuje řádově vyššího rozlišení než je tomu v případě klasické katodoluminiscence. Podobně lze hrot AFM použít i pro detekci proudů indukovaných ve vzorku dopadajícím elektronovým svazkem (EBIC). Opět se docílí podstatně lepšího rozlišení. Další výhodou je obecné použití libovolné analytické metody bezprostředně po přípravě dané nanostruktury nebo dokonce i v jejím průběhu, čímž takové in-situ měření v jediném přístroji není zatíženo degradací či kontaminací vzorku jako v případě oddělených produkčních a kontrolních přístrojů. Případné produkční defekty jsou tak detekovány brzo a v některých případech mohou být i opraveny. Uživatel tak může kontrolovat fyzikální vlastnosti připravených struktur. Dokonce i uživatel, který nebude využívat výše zmíněných vlastností, bude získávat na spojení několika zařízení do jednoho celku, například úsporou nákladů oproti běhu několika vakuových systémů, ztráty času a čistoty povrchu vzorků při přesunu mezi různými přístroji apod. Celý přístroj je modulární, takže uživatel si volí kombinaci metod podle svých potřeb. Zvláštní pozornosti se na workshopu těšilo spojení TOF analýzy s dvousvazkovým FIB-SEM, uskutečněné vůbec poprvé. Klasičtí uživatelé FIB tak mohou být obohaceni o analýzu pomocí sekundárních iontů TOF-SIMS, která je jinak přístupná na samostatných, řádově dražších přístrojích. Postupným odprašováním vzorku lze získat 3D mapu jeho chemického složení; jde tedy rovněž o další druh trojrozměrné rekonstrukce. Spoluprací na mezinárodním projektu tak brněnská firma TESCAN vyvinula jedinečné zařízení, které umožňuje zobrazování a modifikaci vzorku, jeho analýzu a manipulaci s ním, a to vše v jediném přístroji. Projekt FIBLYS stále pokračuje, nicméně už teď probíhají první dvě instalace tohoto přístroje nové generace pro nanotechnologie. JAROSLAV JIRUŠE