Vývoj plastových materiálů s optimálními vlastnostmi, např. pro výrobu obalů pro potraviny nebo farmaceutické produkty, vyžaduje využití příslušných analytických metod ke kontrole obsahu aditiv, jakými jsou nukleační a rozjasňující činidla (NCA). Tato aditiva musí být správně extrahována z polymerní matrice a pro následnou analýzu GC/MS připravena derivatizací. Úvod Analýza chemických látek v plastikářském průmyslu hraje velmi důležitou roli v detekci jednotlivých komponentů přidávaných v průběhu procesu zpracování i kontroly kvality. Polyolefiny, jako je například polypropylen, krystalizují relativně pomalu, přičemž se tvoří semikrystalické sferulity způsobující následnou neprůhlednost finálních produktů. Nukleační a rozjasňující činidla na báze sorbitolu jsou typickými aditivy používanými ve výrobě plastů mající vyjasňovací efekt. Tato aditiva lze po derivatizaci analyzovat metodou GC/MS. Extrakce v mikrovlnném poli (MAE) byla již popsána jako potenciální metoda separace organických látek z odpovídající matrice (L. Sternbauer, I. Hintersteiner, W. Buchberger, A. Standler, E. Marosits, Polym. Test., 2013, 32, 901). Zde popisujeme účinnost MAE v kombinaci s derivatizací v mikrovlnném poli (MAD) za účelem přípravy vzorku NCA před analýzou s GC/MS (L. Sternbauer, J. Dieplinger, W. Buchberger, E. Marosits, Talanta, 2014, 128, 63). Zařízení Experimenty byly prováděny v mikrovlnném systému Multiwave PRO SOLV s využitím dvou různých rotorů: Rotor 4x24MG5 and Rotor 4x20MGC (obr. 1). Experiment Dvoukroková procedura 1. MAE. Směs polymerů a interní standard (trifenylbenzen) v THF byly podrobeny extrakci po dobu 25 min při 135 °C. 2. MAD. Pyridin a silylační reagencie (BSTFA:TMCS) byly přidány k alikvotnímu množství přefiltrovaného a čirého roztoku z kroku MAE. Následně byla provedena derivatizace po dobu 10 min při 150 °C. Jednokroková procedura Podle designu metody (DOE) byly hmotnost polymerů a celkový objem v průběhu experimentů konstantní. Množství pyridinu a silylačního činidla se měnila v rozsahu 50 až 250 μL. Parametry času a teploty byly optimalizovány v rozsahu 10 až 30 min., respektive 120 až 150 °C. Výsledek Optimální teplota a reakční doba se ukázaly být stejné jak v případě jednokrokové procedury, tak v případě extrakce v mikrovlnném poli ve dvou krocích (135 °C a 25 min). Opakovatelnost a reprodukovatelnost byly v obou případech porovnatelné a v akceptovatelném rozpětí pro rutinní použití. Důležitým parametrem použitého zařízení je vysoká míra absorpce mikrovlnného záření SiC-destiček rotoru 4x20MGC a rotoru 4x24MG5. To umožňuje velmi efektivní ohřev naopak velmi slabě mikrovlny absorbujícího rozpouštědla, jakým je THF. Proto je tedy teplota na všech pozicích mikrotitrační destičky stejná. Porovnání obou metod ve smyslu výtěžku bylo provedeno taktéž, a to s použitím reálných vzorků se známým obsahem NCA. Výsledky jsou v níže uvedené tabulce pro NCA činidla Millad 3988 a Millad NX 8000. Je nutno zdůraznit, že v případě použití systému Multiwave PRO SOLV vybaveného výše zmíněnými rotory lze vysoce komfortně provést extrakci, derivatizaci i analýzu ve stejné vialce (obr. 2). Tato výhoda zcela zřejmě přináší také výhodu v úspoře času a zamezení nežádoucích ztrát vzorku a možné kontaminace. Závěr Multiwave PRO SOLV byla úspěšně použita pro extrakci a derivatizaci nukleačních a rozjasňujících činidel na báze sorbitolu v mikrovlnném poli. Procedury byly provedeny jak dvoukrokově, tak jednokrokově, přičemž v obou případech bylo dosaženo podobných a reprodukovatelných výsledků. Díky SiC titračním destičkám mohly být reakční vialky obsahující THF, rozpouštědlo s malou absorpcí mikrovlnného záření, rychle a rovnoměrně ohřívány. Velkou výhodou je možnost použití vialek přímo pro následnou odpovídající analýzu.